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실험결과

Synthesis and characterization of Tertronic-PCL copolymer

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작성일18-05-08 20:22

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설명

목차
實驗제목
實驗목적
實驗과정
1) Tetronic-PCL 합성
2) FT-IR 측정(測定)
3) ¹H-NMR 측정(測定)
analysis(분석) 결과
1) FT-IR data
2) ¹H-NMR data
고찰

본문일부
1) FT-IR data
‣ 위의 그림에서 볼 수 있듯이 Tetronic-PCL의 IR spetcrum은 1700 cm-1에서 (C〓O ; carbonyl) stretch가 일어나는 것을 볼 수 있다. 따라서 caprolactone의 ester bond가 깨지면서 Tetronic에 붙었다는 것을 확인 할 수 있었다.
Tetronic-PCL 합성
-선 순수한 Tetronic을 얻기 위해 Tetronic®1307을 정제한다.
-제된 Tetronic 2.16 g 과 ε-caprolactone 0.317 g 과
Stannous octoate 0.014 g 을 정량하여 amplue에 담는다. (1/5 scale)
-Ampule을 진공상태로 30분동안 방치한 후 torch를 이용해 ampule을 밀봉한다.
-밀봉된 ampule을 110°c 로 setting 된
oil bath에 넣고 20시간 동안 reaction(반응)시킨다.
-reaction(반응) 종료 후 reaction(반응)물을 chloroform에 녹이고
diethyl ether를 사용하여 침전을 잡는다.
-침전물을 vacuum oven에서 하루 이상 건조시켜 용매를 제거한다.

[물질analysis(분석) 實驗 설계 보고서]






Synthesis and characterization of Tertronic-PCL copolymer







생명?분자공학부
응용화학과
200421887
허지호

實驗제목
Synthesis and characterization of Tertronic-PCL copolymer

實驗목적
FT-IR, ¹H-NMR, Fluorescent를 이용하여 합성물질인 Tetronic-PCL을 analysis(분석) 해본다.

實驗과정
1) Tetronic-PCL 합성

우선 순수한 Tetronic을 얻기 위해 Tetronic?1307을 정제한다.
정제된 Tetronic 2.16 g 과 ε-caprolactone 0.317 g 과
Stannous octoate 0.014 g 을 정량하여 amplue에 담는다. (1/5 scale)
Ampule을 진공상태로 30분동안 방치한 후 torch를 이용해 ampule을 밀봉한다.
밀봉된 ampule을 110°c 로 setting 된
oil bath에 넣고 20시간 동안 reaction(반응)시킨다.
reaction(반응) 종료 후 reaction(반응)물을 chloroform에 녹이고
diethyl ether를 사용하여 침전을 잡는다.
침전물을 vacuum oven에서 하루 이상 건조시켜 용매를 제거한다.

?? 합성 scheme
2) FT-IR 측정(測定)

정제된 Tetronic을 KBr과 섞은 후 곱게 간다.
(Sample시료와 KBr의 양은 1:5~ 1:10 비율로 섞어 준다.)
곱게 갈은 고체가루를 압축기에 담고 laboratory press에
넣고 15000 pounds 까지 압력을 가하여 pellet 을 만든다.
투명한 원판의 pellet 이 만들어졌다면
이 pellet 을 가지고 FT-IR 로 analysis(분석) 한다.
FT-IR analysis(분석) 시 우선 Sample Holder에 아무것도 끼우지 않고 Base line을
잡은 다음 Holder에 pellet 을 끼운…(투비컨티뉴드 ) 후 IR Spectrum을 측정(測定) 한다.
Tetronic-PCL도 같은 방법으로 analysis(분석) 한다.


3) ¹H-NMR 측정(測定)

Tetronic과 Tetronic-PCL을 각각 CDCl3 에 적당한 농도로 녹인다.
그 용액을 NMR tube에 담고
¹H-NMR spectrum을 analysis(분석) 한다.











analysis(분석) 결과
1) FT-IR data
? 위의 그림에서 볼 수 있듯이 Tetronic-PCL의 IR spetcrum은 1700 cm-1에서 (C〓O ; carbonyl) stretch가 일어나는 것을 볼 수 있다. 따라서 caprolactone의 ester bond가 깨지면서 Tetronic에 붙었다는 것을 확인 할 수 있었다.

2) ¹H-NMR data
[Tetronic과 Tetronic-PCL의 ¹H-NMR data]
? 위의 data analysis(분석) 결과 논문의 결과대로 Tetronic에 PCL이 붙게 되면 1.4, 1.6, 2.2, 4 ppm에서 chemical shift가 일어나는 것을 관측할 수 있었다. 또한 PEO, PPO는 3.6, 1.13 그리고 1.1 ppm에서 peak가 관측되었다. 따라서 Tetronic-PCL합성이 잘되었음을 확인할 수 있었다.

속성 흡수대

※ 다음 속성 흡수대 표를 사용하여 FT-IR 實驗결과를 analysis(분석) 한다.
고찰
이번 물질analysis(분석) 實驗의 마지막 설계 實驗은 각각의 analysis(분석) 장치를 이용하여 합성한 물질을 characterization 해보는 實驗이었다. 우리조는 Drug delivery에 사용 가능한 Conjugated Heparin Tetronic-PCL을 합성하고 PCL이나 Heparin이 잘 붙었는지를 FT-IR과 ¹H-NMR를 이용하여 확인해보고 형광(fluorescence)을 사용해 CMC(Critical Micelle Concentration)을 알아내고자 하였다. 하지만 實驗 할 수 있는 시간이 부족하고 sample양이 적어 처음 계획을 수정하여 Tetronic에 PCL을 붙이

Synthesis and characterization of Tertronic-PCL copolymer



실험결과/기타


순서

FT-IR, ¹H-NMR, Fluorescent를 이용하여 합성물질인 Tetronic-PCL을 分析해본다.
(물질分析실험 설계 레포트)

FT-IR, ¹H-NMR, Fluorescent를 이용하여 합성물질인 Tetronic-PCL을 분석해본다.(물질분석실험 설계 레포트) , Synthesis and characterization of Tertronic-PCL copolymer기타실험결과 , Synthesis and characterization of Tertronic-PCL copolymer

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