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일반화학 및 test(실험)
크로마토그래피
test(실험) 일 : 2013년 4월 4일
제출일 : 2013년 4월 8일
윤 미 경 교수님

전자전기컴퓨터 공학부
제 5조
2013440009
권혜진

1. 목적
크로마토그래피는 혼합물에서 각 성분을 분리하여 정성 분석을 가능하게 하는 중요한 분석 방법이다. 이 test(실험) 에서는 정상 크로마토그래피에 의한 지시약의 분리 및 직접 합성한 아스피린의 전개를 통하여 크로마토그래피의 원리를 배운다.

2. 원리
크로마토그래피는 호합물의 각 성분을 분리하는 방법으로 최근에는 분리 검출 뿐 아니라 정량이 가능하여 광물의 금속, 이온 뿐 아니라 동식물의 생체시료 및 미량의 environment시료 분석에도 이용된다
크로마토그래피의 원리를 한마디로 요약하자면 ‘분배 평형’의 원리라 할 수 있다아 예를 들어 비극성 분자 M을 섞이지 않는 두 용매 즉, 극성용매 A와 비극성용매 B로 구성된 용액에 넣고 잘 흔들어 준 다음 방치하면 극성용매 A와 비극성용매 B는 서로 섞이지 않고 층이 분리되는 현상이 나타난다. 이 때 비극성 분자 M은 극성용매 A보다 비극성용매 B에 녹아있게 된다 이는 비극성분자 M이 용매 A와 B사이에 고르게 분배되지 않기 때문일것이다 식으로 표현하면 다음과 같다.

여기서 K는 분배계수라 부르고 두 용매 A, B 사이에서의 용질의 농도비이다.
이러한 분배평형의 원리는 이동상(액체 또는 기체)과 고정상(고체)이 존재하는 크로마토그래피에서도 적용할 수 있다아 혼합용질이 이동상에 섞여 고정상을 통과할 때 각각의 용질은 서로 다른 분배계수 K를 갖게 된다 이 때 고정상에 대한 분배계수 K가 큰 용질일수록 고정상에 머무는 시간이 길어진다. 따라서 분배계수 K가 서로 다른 용질들은 일정한 길이를 갖는 고정상을 통과하는 시간이 서로 다르고 그들의 이동 속도가 달라져 혼합용질의 분리가 가능하게 된다 용질이 고정상에 대해 서로 다른 분배계수를 갖는 근본적인 이유는 크…(省略) 게 두가지로 분류된다 첫 번째는 용질 분자와 고정상을 이루는 물질사이에 상호작용하는 힘이 다르기 때문일것이다 즉, 고정상이 극성을 띄는 물질(정상 크로마토그래피)로 이루어진 경우, 극성이 작은 용질분자보다는 극성이 큰 용질 분자와 상호작용이 더 크게 된다 반면에 고정상이 극성이 작은 물질(역상 크로마토그래피)로 이루어진 경우는 극성이 작은 용질분자가 더 큰 상호작용을 하게 된다 두 번째 이유는 각각의 용질이 이동상에 대해 서로 다른 용해도를 갖기 때문일것이다 이동상에 대한 용해도가 큰 용질일수록 고정상에서의 이동속도가 빠르다.
이 test(실험) 에서는 앞서 언급한 크로마토그래피의 기본원리를 배우기 위해 얇은 층 크로마토그래피(TLC)에 관한 test(실험) 을 하게 된다 얇은 층 크로마토그래피에서는 고정상으로 극성이 큰 실리카겔을 유리판에 입힌 판을 사용하고, 이동상으로는 극성이 서로 다른 두 용매()가 혼합된 용액을 사용한다. 또 용질은 브로모 페놀블루, 페놀프탈레인, 브로모 크레졸퍼플, 페놀레드의 네 종류 지시약을 사용하고, 혼합물의 분리test(실험) 을 위해서는 위 네 가지 지시약 중에서 두 가지의 지시약을 혼합하여 사용한다. 또한 지난 test(실험) 에서 합성한 아스피린을 n-hexane, ethyl acetate 혼합액으로 전개시킨다.
3. 기구
TLC 판, 전개병, 모세관, 시험관, UV-lamp, 비커

4. 시약
전개용매[, ]
시료용액(브로모페놀블루, 페놀프탈레인 브로모크레졸퍼플, 페놀레드, 미지시료, 살리실산, 아스피린)

5. 방법
1) TLC 판을 2개씩 준비한다.
2) 첫 번째 TLC 판의 바닥에서 1cm 떨어진 곳에 연필로 점을 5개 나란히 찍는다.
3) TLC 판에 준비된 4가지 시료용액 및 혼합 미지시료 각각을 모세관에 묻힌 후 TLC판에 치레로 찍고 완전히 말린다.
4) 방법 (3)의 TLC판을 의 전개용매로 전개한다. 이 때 시료의 점들이 전개용매에 잠기지 않도록 TLC 판을 거의 수직이 되도록 세우고, 전개용매가 증발하지 않도록 밀폐된 전개



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